1 適用范圍

本標準規(guī)定了測定紡織染整工業(yè)廢水中二氧化氯和亞氯酸鹽的連續(xù)滴定碘量法。本標準適用于使用亞漂工藝的紡織染整工業(yè)排放廢水中二氧化氯和亞氯酸鹽的測定。當取樣量為 150 ml時，二氧化氯的方法檢出限為 0.09 mg/L，測定下限為 0.36 mg/L；亞氯酸鹽（以亞氯酸根計）的方法檢出限為 0.08 mg/L，測定下限為 0.32 mg/L。

2.方法原理

二氧化氯和亞氯酸根在不同 pH值條件下，能氧化碘離子而析出碘。同一個樣品，在中性條件下，用硫代硫酸鈉溶液滴定二氧化氯與碘離子反應轉化為亞氯酸鹽時析出的碘，再調(diào)節(jié)樣品 pH值為1～3，用硫代硫酸鈉溶液滴定亞氯酸鹽與碘離子反應時析出的碘，通過連續(xù)滴定來測定二氧化氯和亞氯酸根含量。見反應式（1）和反應式（2）。

ClO2+I?→ClO2-+1/2I2 （1）

HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O （2）

3 干擾和消除

3.1 存在其它含氧氯化物，以及能與 I2 和I-發(fā)生氧化、還原反應的物質時，會產(chǎn)生干擾。

3.2 色度對滴定終點會產(chǎn)生干擾。水樣有色度時，應取相同水樣做為滴定終點判斷的參比樣品。

4 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為蒸餾水或去離子水。

4.1 碘化鉀（KI）：晶體。

4.2 硫酸：ρ（H2SO4 ）=1.84 g/ml。

4.3 碘酸鉀（KIO3 ）：優(yōu)級純。使用前，應于 105℃～110℃烘 2 h，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，備用。

4.4 氫氧化鈉（NaOH）。

4.5 磷酸二氫鉀（KH2PO4 ·2H2O）。

4.6 磷酸氫二鈉（Na2HPO4 ·2H2O）。

4.7 硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）。

4.8 無水碳酸鈉（Na2CO3 ）。

4.9 可溶性淀粉 [(C6H10O5 ) n ] 。

4.10 水楊酸（C7H6O3 ）。

4.11 氯化鋅（ZnCl 2 ）。

4.12 硫酸溶液：1+1（v/v），用硫酸（4.2）配制。

4.13 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。

稱取 4 g氫氧化鈉（4.4）溶于少量水中，稀釋至 1000 ml。

4.14 緩沖溶液：pH=7。

稱取 34.0 g磷酸二氫鉀（4.5）和 35.5 g磷酸氫二鈉（4.6）于燒杯中，加水溶解后，稀釋至 1000 ml。

4.15 碘酸鉀標準溶液：c（1/6KIO3 ）=0.0500 mol/L。

稱取 1.7835 g（精確至 0.0001 g）碘酸鉀（4.3），用水溶解并定容至 1000 ml容量瓶，搖勻。貯存于棕色玻璃試劑瓶中，避光保存。

4.16 硫代硫酸鈉標準溶液：c（Na2S2O3 ）≈0.05 mol/L。